Při přípravě objemové difrakčních struktur se nejvíce využívá optického záznamu. Cílem je přeměna exponovaného materiálu na materiál s prostorovou modulací indexu lomu.
Halogenostříbrné emulze jsou speciální fotografické emulze s velmi vysokým rozlišením. Základem jsou krystalky halogenidu stříbrného, rozmístěné ve vhodném nosiči (želatině). Jeden z nejdůležitějších parametrů, odlišující emulzi holografickou od fotografické je velikost krystalků (zrn) halogenidu stříbrného. Holografické požadavky na rozlišení přesahují požadavky fotografického materiálu nejméně 10 krát. Například, pro difrakční struktury pro obrazovou holografii je často zapotřebí rozlišení kolem 6000 čar/mm (při použití značení běžného např. z počítačového tisku toto odpovídá požadavku asi 150 000 dpi, tedy bodů na délku palce, kde jeden palec je asi 2.5 cm), zatímco dobré fotografické emulze jsou schopny rozlišení jen asi 150 čar/mm (4000 dpi). Halogenostříbrné emulze stále patří k nejpoužívanějším záznamovým materiálům v holografii, zejména protože jsou dobrým kompromisem výhod a nevýhod (zejména účinnosti a šumu).
Proces vzniku hologramu nebo difrakčního prvku je podobný klasické černobílé fortografii a představuje:
Základem jsou ve vodě rozpustné chromany a dvojchromany vytvářejí s organickými makromolekulárními látkami (želatina, rybí olej, škrob) soustavy, které jsou po vysušení citlivé na světlo. Expozicí dochází ke zpevnění makromolekulárních vazeb želatiny, která díky tomu méně ve vodě botná. Vhodným procesem, v němž se nejprve ve vodě tyto vazby zesílí a další dehydratací, která prostorovou modulaci se zpevnění zachová, se docílí prostorové změny indexu lomu želatiny (až 0.25!!) dle expozice - tedy fázový záznam. Difrakční struktury vytvořené v tomto materiálu mohou dosahovat vůbec největších změn největší modulaci indexu lomu a tedy i vysokou difrakční účinnost. Tím jsou vysoce perspektivní pro difrakční optiku. Problémem je však choulostivý a obtížně reprodukovatelný technologický proces.
Jedná se o materiály, ve kterých působením světla dochází k polymeraci, - změně vazeb, a tím opět k objemové změně indexu lomu. Je snaha těmito materiály nahradit dichromovanou želatinu, což se do jisté míry daří.
Představují dynamické (s možností změny v čase) fázové difrakční struktury pracující na principu tzv. fotorefraktivního jevu. Jelikož proces pracuje v reálném čase jedná se o materiály dynamické (materiál v reálném čase se zaznamená a současně na dané struktuře difraktuje). Nejpoužívanější jsou např. krystaly niobičnanu litného ( LiNbO3) nebo draselného ( KNbO3), nebo titaničitanu barnatého ( BaTiO3), dále některé keramické, polovodičové, a i organické materiály. Osvětlením vhodného krystalu interferenčním polem dochází v materiálu ke vzniku volných nosičů náboje (např. elektronů), které se mohou v materiálu pohybovat. Tyto elektrony umožní vznik elektrického pole, které způsobí změnu indexu lomu (díky elektrooptickému jevu). Jedná se o proces nelineárně optický.