Uvedeme pouze dvě základní metody, které se nejčastěji využívají ke studiu monokrystalů a to metodu Laueovu a metodu otáčeného krystalu.
Laueova metoda
Při Laueově metodě se používá svazek spojitého záření, které dopadá na nehybný monokrystalový vzorek (obr. 5.2). Difraktované paprsky jsou registrovány na rovinném filmu, na němž vytvářejí difrakční obrazec nazývaný Laueogram. Film může být umístěn buď za vzorkem (A) nebo před vzorkem (B). V prvním případě jsou registrovány paprsky prošlé vzorkem (uspořádání na průchod), ve druhém případě jsou registrovány paprsky odražené (uspořádání na odraz).
Je zřejmé , že uspořádání na průchod je možné použít pouze u velmi tenkých vzorků o tloušťce řádově jednotky až desítky mikrometrů.
Jako příkald je uveden na obr. 5.3 Laueogram monokrystalu hořčíku. Každá difrakční stopa odpovídá souboru krystalových rovin, pro které je splněna Braggova podmínka.
Všimněme si symetrického rozložení difrakčních stop. Budeme-li snímkem otáčet kolem osy kolmé k rovině obrázku a procházející středním bodem, vždy po otočení o úhel 60° přejde obrázek sám v sebe (nerozlišíme výchozí a konečnou polohu). Tato osa představuje osu symetrie v krystalu hořčíku. Protože elementární buňka hořčíku je hexagonální, vytváří tři buňky šestiboký hranol (obr. 5.4) a osa c je onou osou symetrie.
Laueova metoda se používá například k určení orientace krystalu. Rozumí se tím určení směru hran nebo uhlopříček (tělesových nebo stěnových) elementární buňky vzhledem k souřadnému systému spojenému s držákem krystalu. Tak z rozložení difrakčních stop na obr. 5.3 vyplývá, že záření dopadá na krystal ve směru osy c. Chceme-li například rozříznout krystal podél roviny xy, musíme postupovat ve směru kolmém na osu c.
Metoda otáčeného krystalu
Používá se monochromatické rentgenové záření ( pouze jedné vlnové délky ). Monokrystal o rozměrech menších než je průměr primárního svazku je uložen v ose válcové komory, na jejíž vnitřní straně je umístěn film. (obr. 5.5).
Polohy atomů v elementární buňce ovlivňují intenzitu difraktovaných paprsků od jednotlivých krystalových rovin. Chceme-li určit typ struktury, to znamená velikost elementární buňky a umístění atomů v buňce, musíme změřit jak polohy difrakčních stop na difrakčním snímku, tak velikost jejich zčernání.
Přesnost měření intenzity ze zčernání stopy na filmu není obvykle větší než 3-5%. Vyšší přesnosti 0,5-1% lze dosáhnout na zařízení, které využívá bodové detekce difraktovaných paprsků a nazývá se difraktometr. Krystal je umístěn uprostřed kruhové desky na goniometrické hlavici, umožňující jeho rotační pohyb kolem tří nebo čtyř os. Kombinováním rotací kolem těchto os je krystal nastavován do reflexní polohy vzhledem ke směru dopadajícího svazku. Detektor je zároveň nastaven do směru difraktovaných paprsků rentgenového záření. Pohyb vzorku i detektoru je řízen počítačem.
Metody rentgenové difrakční analýzy